Data de realização: 28-10-2010

                            04-11-2010

RELATÓRIO 

Objectivos da actividade:

ü  Familiarização com a técnica de recristalização.

ü  Realizar a purificação do ácido benzóico através da técnica de recristalização.

ü  Testar a solubilidade do ácido benzóico em diferentes solventes, de modo a escolher o melhor para utilizar na recristalização.

ü  Efectuar medições de pH.

ü  Calcular a percentagem de impurezas.

Material:

Tabela: 1

Procedimento experimental:

     Dissolvemos uma amostra de C₆H₅COOH impuro (1,50g) em 150mL de NaHCO₃,  em seguida filtrou-se as impurezas não dissolvidas.

     Numa hotte, adicionou-se lentamente, e sob agitação, HCl concentrado até o pH da solução ser inferior a 3 em seguida filtrou-se o precipitado formado utilizando uma filtração sob vácuo e transferiu-se o sólido para uma caixa de Petri previamente pesada.

    Colocou-se o precipitado num copo a secar numa estufa a 110°C

    Na aula seguinte pesou-se a caixa de Petri com o ácido benzóico.

    Realizamos testes de solubilidade ao ácido benzóico impuro com os seguintes solventes: água, etanol, clorofórmio e tolueno, a frio e a quente para observar qual o mais adequado para a recristalização do ácido benzóico. O solvente escolhido foi o clorofórmio.

    Dissolveu-se o ácido benzóico obtido na aula anterior na caixa de Petri com a menor quantidade possível do clorofórmio e observou-se a formação de cristais.

Registo e tratamento dos resultados obtidos:

Resultados observados:

• Adição de HCl à solução de C₆H₅COOH com NaHCO₃.

Tabela: 2/ Variação do pH em função do volume de HCl adicionado.

Figura: 1/ Interpretação gráfica da variação de pH em função do volume de HCl adicionado.

• Testes de solubilidade realizados ao ácido benzóico.

Tabela: 3

Cálculos:                                                                     

1º  

Discussão dos resultados:

     A recristalização é uma das técnicas mais importantes para a purificação de sólidos. O método utiliza fundamentalmente a diferença de solubilidade, em vários solventes, da substância a cristalizar. A cristalização de um constituinte de uma fase líquida consiste na separação daquele por formação de uma fase sólida cristalina. Constitui um processo clássico de separação e purificação.

     O passo mais importante para a realização deste trabalho foi a escolha do solvente mais adequado para efectuar a recristalização. Foram testados quatro solventes: a água, o etanol, o clorofórmio e o tolueno. De entre todos os solventes testados, escolheu-se o clorofórmio, uma vez que solubiliza o ácido benzóico a frio, e a quente. Poderíamos ter utilizado a água porque tem um ponto de ebulição relativamente elevado, não é tóxica nem inflamável, é fácil de obter e é o mais barato, condições a que deve obedecer um bom solvente para a recristalização. A escolha do clorofórmio para a realização desta actividade laboratorial foi porque dissolvia o ácido benzóico a frio e a quente o que faz com que a actividades seja concluída mais rapidamente mas a nível industrial a água tem muitas mais vantagens que o clorofórmio.

      Uma vez escolhido o solvente foi possível preparar a solução de ácido benzóico aquecendo o clorofórmio com este mesmo ácido. No final observamos que não se formou cristais porque a quantidade de ácido benzóico era de 0.1 g, ou seja não tínhamos ácido benzóico suficiente para formar cristais.

      O rendimento da purificação executada foi extremamente baixa, pois ocorreram erros: quando se realizou a filtração a vácuo, o filtro rompeu-se duas vezes perdendo-se ai uma percentagem significativa de substância pura, erros de medição e elevadas impurezas no ácido benzóico.

Conclusão:

     Deste trabalho experimental podemos concluir que a recristalização consiste num processo de purificação que se baseia na diferença de solubilidade do composto a purificar e das impurezas num determinado solvente.

     O solvente escolhido deve possuir algumas propriedades específicas sendo a mais importante a capacidade de dissolver o soluto a quente e a frio.

     De entre todos os solventes testados o mais indicado para purificar o ácido benzóico por recristalização é o clorofórmio, por motivos já citados.

     De um modo geral esta actividade laboratorial não foi executada com sucesso, uma vez que ocorreram erros que alteraram o rendimento para aproximadamente 6.66% o que é extremamente baixo para o esperado.   

Curiosidades:

     O ácido  benzóico  foi  descoberto  no  século XVI,  e  foi  denominado de  “benzóico”  porque  foi  usado na essência do benjoeiro pela primeira vez.
     A capacidade de produção do ácido benzóico nos Estados Unidos da América ronda as 126 mil toneladas por ano, sendo a sua maior parte consumido internamente ou na preparação de outros produtos químicos, visto a sua económica e fácil síntese.
     O ácido benzóico é encontrado em bálsamos e  resinas  vegetais,  na  urina  de boi  e  do  cavalo  combinadas também. É utilizado como germicida na preservação de  alimentos,  como um  conservante,  como  por exemplo sumos de fruta, bebidas gaseificadas, pickles, frutas, entre outros.
     Outros derivados do ácido  benzóico são  o benzoato de sódio  que é usado como antiprético, e o benzoato de metila usado na indústria de perfumes.
     Em contacto com a vitamina C, presente em alguns alimentos, o ácido benzóico pode dar origem ao benzeno.

  Figura: 2/ Ácido benzóico